تعیین نقطه جوش
هدف
فراگيري روش تقطير به عنوان يکي از تکنيک هاي جدا سازي و تخليص مواد آلي و تعيين نقطه ي جوش کاربرد دارد.
مقدمه
فرايند تقطير جزء به جزء: تقطير جزء به جزء در ستون تقطير سيني دار و يا پر شده انجام ميگيرد، به اين ترتيب که بخارات حاصل شده، از پايين به طرف بالاي ستون حرکت ميکند و با فاز مايعي که از ميعان بخارات قبلي که در طول ستون توليد شده اند و به طرف پايين جريان دارند، در تماس ميباشد و به اين صورت تماس کامل بين فاز گاز و مايع برقرار ميشود. درجه حرارت هر سيني پاييني خود کمتر است، و در ستون تقطير، دما از پايين به بالا، کم ميگردد. بخارهايي که نقطه ميعان آنها، مساوي درجه حرارت سيني باشد، و روي آن سيني به مايع تبديل ميشود و روي آن جمع ميگردد و به روي سيني پاييني ميريزد. در نتيجه اين عمل فاز بخار، که غني از جزء سبک است، از بالاي ستون خارج ميشود و فاز مايع که غني از جزء سنگين از پايين جمع آوري ميگردد. بخارهاي خارج شده از قسمت بالاي ستون در کندانسورها به مايع تبديل شده، به عنوان محصول جمع آوري ميگردد معمولا مقداري از اين مايع جمع آوري شده جهت کنترل دماي ستون تقطير به عنوان مايع برگشتي به داخل آن برميگردد. قسمت بالاي ستون تقطير تا سيني که خوراک روي آن ميريزد به نام منطقه" تفکيک ستون " گويند و قسمت پايين ستون مربوط به خوراک را منطقه "عريان کننده" مينامند.
تقطير با بخار آب : وقتي که تقطير در مجاورت بخار ماده مخلوط نشدني صورت ميگيرد. فشار بخار يکي تحت تأثير ديگري قرار نگرفته و مخلوط در دمايي که مجموع فشارهاي جزئي آنها برابر فشار محيط گردد تقطير ميشود.
مواد و وسايل
بالن تقطير، شيشه سه راهي، شعله، دماسنج، مبرد( فشرده کننده)، پايه، گيره، محلولي از مايعات مجهول.
روش کار
ابتدا قطعات دستگاه را با توجه شکلي که در اختيار بود به هم وصل مي کنيم و محلول از قبل توسط مسئول آزمايشگاه تهيه شده بود و در دستگاه تعبيه شده بود. ما مواد را در زير حرارت ملايم قرار داديم تا شروع به جوشيدن کرد و سپس دمايي را که در آن به جوش آمد را يادداشت کرديم. سپس بخارات آن محلول را که از دستگاه مبرد مي گذشت و سرد و به صورت مايع در مي آمد را در ظرفي قرار داديم. بعد از آن دماي مايع ديگر بالا نرفت.
مشاهده
بعد از بجوش آمدن مايع درون بالن دما تا جايي بالا رفت که دماسنج عدد ثابتي را نشان مي داد. در واقع دماسنج دماي جوش مايعي که در حال خارج شدن بود را به ما نشان مي دهد.
مايع جدا شده بعد از گذشتن از مبرد وارد ظرف جمع آوري مي شد.
نتيجه
از آن جايي که اساس جداسازي در تقطير اختلاف نقطه جوش است و دماسنج دماي مايع جداشده را به ما نشان مي دهد نتيجه مي گيريم که مايع درون بالن آب بوده که در دماي oc 97 جدا شد و از مبرد گذشت و به صورت آب جدا شد.